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预冻
预冻温度需低于物料的共晶点10~20℃。若未充分预冻直接抽真空,当压力降到一定程度,液体中的气体快速逸出会导致“沸腾”现象,如药液可能喷出瓶外,造成损失,冻干后的物料表面凹凸不平。共晶点是干燥的安全上限,温度必须严格控制,避免超过。
预冻的方法有两种一种为速冻法,采取每分钟降温10~15℃,晶体粒子保持在显微镜下可见的大小,另一种为慢冻法,每分钟降温1℃,形成晶粒肉眼可见,粗晶在升华后留下较大的空隙,可以提高干燥效率,细晶在升华后,使下层升华受阻,速冻的成品粒子细腻,外观均匀,表面积大,具多孔性,溶解速度快,对于生物制品速冻引起蛋白质变性机率也小,但制品相对的也容易吸潮。
简言之,预冻工艺是冷冻干燥过程中至关重要的环节,其温度控制和冻结方式直接影响最终产品的质量与干燥效率。实际应用中应根据物料特性、产品要求等因素,合理选择预冻速率和工艺参数,平衡产品质量与生产效率,确保冻干过程顺利和最终产品的稳定性与有效性。
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