在冻干机真空冷冻干燥物料时，常常需要知道物料的共晶点。下面我们来了解下溶液共晶点测定与影响。溶液的共晶点对冻干很重要，它是制订冻干曲线的主要依据。预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度，而升华时产品又不能超过共晶点温度，因此共晶点温度是产品预冻阶段 和升华阶段的最高许可温度。

    常用的共晶点测量方法是电阻法。在溶液的冻结过程中，观察外表的变化来确定是否 已经冻结成固体是不确切的，靠测量温度也无法确是内部结构的变化，而随着溶液结构变化 发生电性能的变化是非常有用的。众所周知，溶液的导电属于离子导电，随着溶液的冻结， 离子逐步被固定，溶液的电阻会逐步增大，全部冻结成固体时，会出现电阻的突然增大现象。 因此在溶液冻结过程中，进行电阻率的测量能知道冻结是在进行之中，或是冻结已经完成了。

    有专用的共晶点测定仪用于产品共晶点的测量，它由一个温度和电阻的联合探头以及 温度电阻显示仪，再配套一台记录仪表组成的。温度探头一般使用 Pt100 铂电阻，电阻探头 使用二根不锈钢丝，测电阻的电源是 1000 赫兹的交流电，以防止产生电解反应。共晶点测 定仪可以单独使用，也可以配套在冻干机上使用（订购冻干机时需注明），这时温度和电阻 联合探头可以安装在冻干箱内，在进行产品预冻时便可进行共晶点的测量。把温度和电阻联 合探头放入装有样品的瓶中，并把样品瓶放在冻干箱的板层上或低温冰箱之中，接通共晶点 测定仪的电源使仪表工作。随着样品的降温，记录仪把样品的温度和电阻变化曲线绘制在记 录纸上。根据记录纸上的曲线便可找出样品的共晶点。

    很多冻干机用户没有共晶点测定仪，可以用万用表和一个温度显示仪来测量共晶点。 万用表要使用 X10K 的高电阻欧姆档，并且是指针式的（数字式的无法准确读数）。把温度显 示仪的探头放入装有样品的瓶中，并用两根导线分别插上两根不锈钢丝后也放入样品瓶中（两根不锈钢丝不能短路，距离大小设有关系，因为测量的是电阻变化，而不是电阻值）， 把其中一根导线安装一个开关后连接到万用表上。把样品放入低温冰箱中，也可放在冻干机 的板层上（这时测电阻的导线用较小的线径从冻干箱门缝间引出，并利用某个产品温度探头 来测温度）。

    降温过程中进行样品温度和电阻的记录，可在样品降到-5℃时开始记录，因为很少有 产品共晶点高于-5℃的，产品温度每降 1℃，记录下一个电阻数值（注意每测一次电阻之后 把开关切断，因为万用表是使用的直流电源，不然会引起电解反应），直到产品电阻无穷 大时，停止记录，测量完毕之后取走门缝中的导线，以免影响真空。根据记录数据可分析出 共晶点的大致数值。

    实际上产品在冷冻时电阻变化的温度与加热时电阻变化的温度并不相同，有些差别还 较大，例如 10％的氯化钠溶液就差别较大。因此，共晶点的正确测量应在样品冻结之后， 逐步升温时测量才较正确。

    共晶点的高低与溶液的成份有关，同一种溶液与浓度有关，改变溶液的组份和浓度均 能改变溶液的共晶点。由于共晶点高的产品容易冻干，因此可以通过改变产品的组份和浓度 来提高产品的共晶点温度。

    有些产品不能用电阻法来确定共晶点，因此有人发明了利用发生相变时，电阻系数发 生变化的原理制作的介质分析法，又称 D 2 分析法的共晶点测定方法。另外还有利用物质发 生相变时会产生放热或吸热的原理可以进行共晶点的测量，差热分析仪（DTA）和微分扫描 热量仪（DSC）就是这样的仪表，但这些仪表较复杂，价格也很贵。还有一种冷冻真空干燥 显微镜，在显微镜上安装一个能控制降温、加热和真空的并能放置冻干样品的特殊平台，在 降温中能直接观察到冻结和升华过程，从而能得知产品的共晶点。

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